|
ГОСТ
13210-72 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ БЕНЗИНЫ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ИПК
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.74 Настоящий стандарт
распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает
метод определения содержания свинца. Сущность метода заключается
в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до
образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании
раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА)
в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Стандарт соответствует СТ
СЭВ 2875-81. 1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1а. 1.
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517. (Введен дополнительно, Изм.
№ 1). 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1.
Для проведения испытания применяют: аппарат по НТД; меры вместимости стеклянные
технические по ГОСТ
1770; цилиндры 1-25, 1-50, 1-100,
3-25, 3-50, 3-100; колбы 2-100-2, 2-1000-2; пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10,
2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ
29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу); бюретки 1-2-5-0,02;
1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ
29251; колбы типа Кн вместимостью
250 или 500 см3 по ГОСТ
25336; воронки ВД по ГОСТ
25336; капельница по ГОСТ
25336; стаканы типа В или Н
вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ
25336; термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4
4Б2, ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ
400; палочка стеклянная с
резиновым наконечником; электроплитка; весы лабораторные общего назначения
с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности. Для проведения испытаний
применяют следующие реактивы, х. ч.: кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3; кислота азотная по ГОСТ 4461; трилон Б (соль динатриевая
этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ
10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм3, калий азотнокислый по ГОСТ 4217; уротропин технический по ГОСТ 1381; индикатор ксиленоловый
оранжевый; свинец азотнокислый по ГОСТ
4236; перекись водорода по ГОСТ 177,
30 %-ный раствор; разбавитель, топливо ТС-1 по
ГОСТ 10227; вода бидистиллированная с рН
5,4 - 6,6; нефрасы. Примечание. Допускается
применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по
качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 1.2.
При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1-250-19/26 ТС,
Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336. Разд. 1 (Измененная
редакция, Изм. № 2). 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление буферного раствора 50 г уротропина, взвешенного
с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки. 2.2. Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого
свинца 3,312 г азотнокислого
свинца, предварительно высушенного при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы и взвешенного с
погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки. 2.1, 2.2 (Измененная
редакция, Изм. № 1). 2.3. Приготовление смешанного индикатора Индикатор ксиленоловый
оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в
соотношении 1 : 100. Допускается приготовление
смешанного индикатора по ГОСТ
4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в
темной склянке не более 15 сут. (Измененная редакция, Изм. №
2). 2.4. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б 3,72 г трилона Б,
взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной
воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки. (Измененная редакция, Изм. №
1). 2.5. Установление фактора
трилона Б: к 20 см3 раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого
свинца добавляют 5 см3 раствора 0,01 моль/дм3 соляной
кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3 - 5 капель насыщенного
раствора или 0,08 - 0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой
окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый
цвет. Фактор раствора вычисляют по
формуле f = , где 20 - объем раствора 0,01 моль/дм3
азотнокислого свинца, см3; V
- объем
раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. 2.6. Перед испытанием
аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым бензином. 2.5, 2.6 (Измененная
редакция, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В
колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого
содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0,5)
°С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см3
концентрированной соляной кислоты. Таблица 1
После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают
обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью
автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного
холодильника стекал отдельными каплями. Содержимое колбы кипятят 30
мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10 - 15 мин и сливают
нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан
вместимостью 250 см3. Затем содержимое колбы два
раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см3
бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и
нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают,
охлаждают содержимое колбы в течение 10 - 15 мин и сливают нижний слой в стакан
с раствором хлористого свинца. (Измененная редакция, Изм. №
1). 3.2.
При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений
свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя). После 10 - 15-минутного
охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения
жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан. Бензин из делительной
воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды
обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в
стакан с раствором хлористого свинца. При разногласиях, возникших
в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят
только по п. 3.1. 3.3. Экстракт, полученный по
пп. 3.1
или 3.2,
осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см3,
затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту
добавляют 0,5 см3 азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют
1 см3 перекиси водорода и вновь перемешивают. После этого экстракт вновь
упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля
жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка. Стакан с сухим остатком
снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в
холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота. Чтобы сократить время на
проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его
на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в
этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2). 3.4. В стакан с охлажденным
сухим остатком добавляют 50 см3 бидистиллированной воды. Остаток растворяют,
помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью
не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка. После охлаждения раствора
добавляют 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2
см3 раствора уротропина и 3 - 5 капель раствора или 0,08 - 0,10 г
сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном
Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет. Параллельно проводят
контрольный опыт. (Измененная редакция, Изм. №
2). 3.5. (Исключен, Изм. №
1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
Концентрацию свинца (С) в г/дм3 вычисляют по формуле , где V1 - объем раствора ди-Na-ЭДТА,
израсходованный на титрование, см3; V2 -
объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см3; 2,072 - масса свинца,
эквивалентная 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора ди-Na-ЭДТА,
г; f -
фактор раствора ди-Na-ЭДТА; V
- объем
пробы, см3. Примечание. Для пересчета на массу
свинца в граммах в 1 кг бензина необходимо полученный результат разделить на
плотность испытуемого бензина, измеренную при температуре (15,0 ± 0,5) °С по ГОСТ 3900. Массу
тетраэтилсвинца (m1) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по
формуле m1 = 1,561 m, где m - масса свинца в 1 кг бензина; 1,561 - коэффициент
пересчета свинца в тетраэтилсвинец. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2). 4.2. За результат испытания принимают
среднее арифметическое двух последовательных определений. (Измененная редакция, Изм. №
1). 4.3, 4.4 (Исключены, Изм.
№ 2). 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость Два результата определений, полученные
последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не
превышает значения, приведенного в табл. 2. 5.2. Воспроизводимость Два результата испытаний,
полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,
приведенного в табл. 2. Таблица 2 г/дм3
Разд. 5
(Введен дополнительно, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической
промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ И.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; З.В.
Масленникова; Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд.
техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд.
техн. наук; Д.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наук;
Т.В. Еремина 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 12.04.72 № 737 3. ВЗАМЕН
ГОСТ 13210-67 4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 2875-81 5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока
действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 7.
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983
г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90) СОДЕРЖАНИЕ
|
|
|