|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы
испытаний Часть 2 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения диоксида кремния ГОСТ 20300.2-90 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г. В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы
определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16 %)
в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях. 1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ
20300.1. 2.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода Метод
основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и
обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Тигель
платиновый № 100-8 по ГОСТ
6563. Крышка
платиновая № 101-8 по ГОСТ
6563. Печь
муфельная, обеспечивающая температуру (1200 ± 50) °С. Электроплитка
бытовая с закрытой спиралью. Кислота
серная по ГОСТ
4204. Натрий
углекислый безводный по ГОСТ 83. Кислота
фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос.ч. по нормативно-технической
документации. Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 5:95. 2.3. Проведение анализа Навеску
огнеупора массой 0,2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в
муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С. Выдерживают
тигель с расплавом при этой температуре 1,5 - 2 ч. Охлажденный спек переносят в
фарфоровую чашку и обрабатывают 15 - 20 см3 горячей воды. Платиновый
тигель и крышку обрабатывают 3 - 5 см3 соляной кислоты, добавляя ее
осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому
чашки приливают 5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор на водяной
бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на
электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка
охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15 - 20
см3 холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем, обмывая
часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50 - 70 см3.
Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной
массе осадка и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Промывают
осадок в чашке декантацией 1 - 2 раза теплым раствором соляной кислоты,
разбавленной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают
этим же раствором 6 - 8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и
прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С до
постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют
несколькими каплями воды, приливают 1 - 2 капли серной кислоты и 5 - 7 см3
фтористоводородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения
выделения паров серной кислоты. Осадок в
тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С до постоянной
массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем
сплавляют с 1 - 2 г пиросульфата калия при температуре 700 - 800 °С. Сплав
после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой.
Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см3.
Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3 доводят водой до метки
и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса прокаленного тигля с
осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; m2 - масса
тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т - масса
пробы, г. 2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,20 %. Оценка границ случайной
составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,3 %. Метод
применяют при разногласиях в оценке качества. 3.
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода Метод
основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората
натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида
кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового
комплекса. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Тигель
платиновый № 100-8 по ГОСТ
6563. Крышка
платиновая № 101-8 по ГОСТ
6563. Печь
муфельная, обеспечивающая температуру (1200 ± 50) °С. Колориметр
фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Натрий
углекислый безводный по ГОСТ 83. Натрий
тетраборнокислый по ГОСТ 4199. Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
концентрированная и 0,5 М раствор. Кислота
серная по ГОСТ
4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5 %. Диоксид
кремния по ГОСТ
25543. Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765,
раствор с массовой долей 5 %. Кислота
аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %. Соль
закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208, раствор с массовой долей 4 %. Бумага
конго красная. 3.3. Подготовка к анализу Смесь
восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и
раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7 - 10 сут. Приготовление
стандартного раствора, содержащего в 1 см3 раствора 0,25 мг диоксида
кремния: навеску 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в
платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия.
Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. После
перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. 3.4. Проведение анализа Навеску
тонкорастертого огнеупора массой 0,1 - 0,15 г помещают в платиновый тигель,
смешивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и
сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 - 1100 °С в течение 20 - 25
мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300 - 400 см3
раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной
кислоты до метки. Аликвотную
часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 25 - 30 см3 воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют
по каплям 0,5 М раствор гидроксида натрия до покраснения бумаги конго, сразу же
приливают 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты и перемешивают. Затем
в колбу приливают 4 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через
10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3
раствора смеси восстановителей (аскорбиновой кислоты и соли Мора), тщательно
перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор контрольного
опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуемым.
Растворы выдерживают 20 мин. Величину
оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре
по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (λ =
670 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния
определяют по градуировочному графику. 3.4.1. Построение градуировочного графика В мерные
колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор с
содержанием 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 мг. Одновременно
готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор
прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 0,5 М раствора соляной
кислоты, 4 см3 раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин
добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см3
раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и
тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин. Оптическую плотность
измеряют, как указано в п. 3.4. По полученным данным строят градуировочный
график. 3.5. Обработка результатов Массовую
долю диоксида кремния (X) в
процентах вычисляют по формуле где m1 - количество диоксида кремния,
найденное по градуировочному графику, мг; V - общий объем раствора,
см3; m - масса навески огнеупора, г; V1 - объем
аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3. Допускаемое
расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать
0,50 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа
составляет ± 0,3 %. Допускается
определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометрическим
методом по ГОСТ
26318.2. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд.
техн. наук;
Р.П. Борисова; Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.2-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ |
|
|