|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы
испытаний Часть 2 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Метод определения оксидов кальция и магния ГОСТ 20300.7-90 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г. В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Настоящий
стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения оксидов кальция
и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5 %) в огнеупорных
бадделеито-корундрвых изделиях. Метод
основан на титровании трилоном Б ионов кальция при pH 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при pH 9 - 10 с индикатором флуорексоном или кислотным
хромтемно-синим. 1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
20300.1. 2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Чашка
платиновая по ГОСТ
6563. Кислота
серная по ГОСТ
4204. Кислота
фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор
с массовой долей 40 %. Кислота
соляная по ГОСТ 3118, 2 М
раствор. Кислота
азотная по ГОСТ
4461. Аммиак
водный по ГОСТ
3760, раствор с массовыми долями 10 и 25 %. Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773. Метиловый
красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Спирт
этиловый по ГОСТ 5962*. * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. Калия
гидроокись по нормативно-технической документации, 5 М раствор. Гидроксиламин
солянокислый по ГОСТ 5456, раствор
с массовой долей 10 %. Хлоридно-аммиачно-щелочной
буферный раствор с pH 11 -
11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной
воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3 раствора аммиака с
массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3. Калий
хлористый по ГОСТ 4234. Эриохром
черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100). Малахитовый
зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Флуорексон
по нормативно-технической документации. Тимолфталеин
по нормативно-технической документации. Индикаторная
смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,2 г флуорексона смешивают с 0,165 г
тимолфталеина и 20 г хлористого калия. Аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с
массовой долей 2 %, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по
метилроту. Уротропин
фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %. Сахар-рафинад
по ГОСТ 22,
раствор с массовой долей 2 % или сахароза. Натрий
гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор. Аммиачный
буферный раствор с pH 10:
навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды,
добавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и
разбавляют водой до 1 дм3. Трилон Б,
0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности, как указано в ГОСТ
20300.6, разд. 2. Бумага
конго. Кислотный
хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г
растворяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3
этилового спирта. 3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску
пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с
2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7 - 10 см3
раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане,
нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки
превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани,
нагревание прекращают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду,
добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты и, перемешивая
стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке,
частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком
переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в
стакан добавляют воду до 50 - 75 см3 и 3 - 5 капель
концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2 - 3 мин, чтобы все
сернокислые соли кальция и магния полностью растворились. Раствор в
стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго»
до начала ее побурения (pH 2 -
2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора
уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 °С (кипятить нельзя!)
и для полной коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое
место (40 - 60 °С) на 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой
лентой, промывают 10 - 12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5
% и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора
отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3 каждая и помещают
их в конические колбы для титрования вместимостью 250 см3. В одной
колбе оттитровывают оксид кальция, а в другой - сумму оксидов кальция и магния. В первую
колбу добавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают
по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют в
избыток 10 см3. К полученному раствору добавляют 3 - 5 мг
индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют из бюретки 0,025 М
раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и
перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических
сантиметрах. Можно
титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к
раствору для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают
бумагу «конго» и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги.
Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и через 1 - 2
мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0,025 М
раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в не изменяющуюся синюю.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, в
кубических сантиметрах. Во вторую
колбу для титрования прибавляют 0,5 - 1 см3 раствора солянокислого
гидроксиламина, 5 - 8 см3 хлоридно-аммиачно-щелочного буферного
раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б и с индикатором
эриохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся
сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. Отмечают
объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в
кубических сантиметрах. 4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле где V1 - объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование оксида кальция, см3; K - коэффициент молярности раствора трилона Б; 0,0014 - масса оксида кальция, необходимая для
связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г; V - общий объем анализируемого
раствора, см3; V2 - объем
аликвотной части раствора, см3; m - масса навески огнеупора, г. 4.2. Массовую долю оксида магния (X1) в
процентах вычисляют по формуле где V3 - объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см3; 0,001008 - объем оксида магния, необходимый для
связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, см3. 4.3. Допускаемые расхождения между результатами
параллельных определений не должны превышать 0,10 %. Оценка границ случайной
составляющей результата анализа составляет ± 0,05 %. 4.4. Допускается определять содержание оксида кальция
обратным титрованием по ГОСТ 13997.8. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд.
техн. наук;
Р.П. Борисова; Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по
протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ |
|
|