|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000 Несоблюдение стандарта
преследуется по закону Настоящий стандарт
распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает
метод определения хлора. Метод основан на извлечении
хлора из торфа и торфяной продукции дистиллированной водой с последующим
титрованием хлор ионов раствором азотнокислого серебра по методу Мора. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ
27894.0. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го
класса точности по ГОСТ 24104. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459,
раствор с массовой долей 10 %. Серебро азотнокислое по ГОСТ
1277, раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н). Натрий хлористый по ГОСТ
4233, раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н) (из
стандарт-титра). 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление водного раствора хромовокислого калия (K2СrО4) с массовой долей 10 % Навеску массой (10,0 ± 0,1)
г хромовокислого калия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. 3.2. Приготовление раствора натрия хлористого (NaCl) концентрации точно 0,01 моль/дм3 (0,01 н) Навеску хлористого натрия
массой 0,5844 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре
105 °С, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой. Рекомендуется
готовить раствор хлористого натрия из стандарт-титра. 3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра (AgNO3) концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н) Навеску массой (1,70 ± 0,01)
г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки водой.
Концентрацию раствора азотнокислого серебра уточняют по раствору хлористого
натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3 и проверяют не реже 1 раза в
3 месяца. Приготовленный раствор азотнокислого серебра хранят в склянках из
темного стекла в темном месте. Уточнение концентрации
раствора азотнокислого серебра и расчет коэффициента молярности проводят
следующим образом. Отбирают 50 см3 раствора хлористого натрия
концентрации точно 0,01 моль/дм3, прибавляют 1 см3
раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют по каплям
раствором азотнокислого серебра, сильно взбалтывая жидкость в колбе после
добавления каждой последующей капли. С момента начала коагуляции
осадка хлорида серебра перед точкой эквивалентности титрование замедляют и
продолжают до перехода желтой окраски раствора в красновато-бурую. Коэффициент молярности (K)
раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле где V -
объем раствора хлористого натрия концентрации 0,01 моль/дм3, взятый
для титрования, см3; V1 - объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску массой (5,00 ± 0,01)
г торфа или торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 500 см3,
приливают 250 см3 дистиллированной воды, перемешивают и настаивают
18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, из фильтрата пипеткой отбирают 50 - 100 см3,
переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 см3
(20 капель) раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют
раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н)
до изменения желтой окраски в неисчезающую красновато-бурую. Титрование
проводят при энергичном перемешивании раствора. Изменение окраски раствора
легче проследить при сравнении титруемого раствора со «свидетелем», т.е. с
раствором, содержащим такой же объем водной вытяжки и такое же количество
хромовокислого калия, но без добавления азотнокислого серебра. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю хлора (X)
в процентах на 100 г торфа при; натуральной влаге вычисляют по формуле где V - объем
раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н),
израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; K -
коэффициент молярности раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNO3) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н); 250 - объем дистиллированной
воды, приливаемый к навеске исследуемого материала, см3; 0,0003546 - масса хлор -
ионов С1-, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого
серебра с концентрацией точно 0,01 моль/дм3, г; V1 - объем вытяжки, взятый на
титрование, см3; т - масса навески торфа или
торфяной продукции, г. 5.2. Массовую долю хлора (X1) в процентах в
пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле где W -
массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %. 5.3. Абсолютное допускаемое расхождение
между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице. %
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством топливной промышленности РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ Л.М. Кузнецова (руководитель разработки),
канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд.
техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд.
биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель
разработки); Т.В. Агеева; Н.К. Шорох; О.А. Краснова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88
№ 3771 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ |
|
|