|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ СТРОИТЕЛЬНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ ГОСТ 23250-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства ИСПОЛНИТЕЛИ И. Н. Бутовский, канд. техн. наук (руководитель темы); О. А. Веретельникова ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства Член Коллегии
В. И. Сычев УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета
СССР по делам строительства от 14 июля 1978 г. № 130 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от
14 июля 1978 г. № 130 срок введения установлен с 01.01. 1979 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт
распространяется на строительные материалы и устанавливает метод определения их
удельной теплоемкости в диапазоне температур от плюс 20 до 100 °С. 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ1.1. Удельная теплоемкость -
количество теплоты, поглощаемое единицей массы материала при нагревании на 1
°С, выражается в ккал/(кг·°С)
или Дж/(кг·К). 1.2. Метод определения
удельной теплоемкости основан на измерении количества теплоты, отданной
калориметру образцом известной массы, нагретым до заданной температуры. 1.3. Удельную теплоемкость в
выбранном температурном интервале калориметрического опыта вычисляют из уравнения
теплового баланса. 1.4. Для учета теплоты,
поглощаемой во время опыта самим калориметром, а также тепловых потерь в
уравнение теплового баланса вводится значение водяного эквивалента калориметра. 1.5. Водяной эквивалент
калориметра - это количество дистиллированной воды в граммах, которое при
изменении температуры на 1 °С поглощает такое же количество теплоты, что и
калориметр. 1.6. Водяной эквивалент
калориметра определяется предварительно экспериментальным путем с помощью
медного эталона с известным значением теплоемкости. 1.7. Определение удельной
теплоемкости производят в лабораторных условиях при температуре воздуха в
помещении 20 ± 2 °С. 2. АППАРАТУРА2.1.
Установка для определения удельной теплоемкости, конструктивная схема которой
приведена на черт. 1, включает: электронагреватель для
нагрева до заданной температуры капсулы с образцом или эталона.
Электронагреватель представляет собой металлическую трубку длиной 250 мм,
диаметров 37-45 мм, на которую по слою асбеста толщиной 3-5 мм укладывают 70
витков нихромовой проволоки диаметром 0,7 мм, затем слой асбеста толщиной 15-20
мм и дюралевую фольгу-кожух. Электронагреватель имеет две теплоизоляционный
крышки: верхнюю с прорезью для нити подвеса капсулы и термопары и нижнюю с
прорезью для нити подвеса капсулы. Электронагреватель должен перемещаться по
вертикали по штативу магнитной мешалки и вокруг штатива; калориметр, представляющий
сосуд Дьюара емкостью 500-1000 мл, помещенный в опорный водонепроницаемый цилиндрический
кожух без дна с теплоизоляционной крышкой, имеющей прорезь для нити подвеса
капсулы и паз для установки термометра Бекмана. В калориметр с дистиллированной
водой во время опыта опускается для остывания нагретая капсула с образцом или
эталон; метастатический термометр
Бекмана со шкалой 5 °С с ценой делений шкалы 0,01 °С для измерения температуры
калориметра и холодных спаев термопары с точностью до 0,01 °С; водонепроницаемую
цилиндрическую капсулу для образца испытываемого материала (см. черт. 2).
Капсула представляет собой медный или латунный стакан емкостью 25-27 см3
с навинчивающейся крышкой. В центре крышки припаяна гильза для термопары. Между
фланцами крышки и стакана должна быть прокладка из паранита, обеспечивающая
водонепроницаемость капсулы. Скобу для подвески капсулы припаивают так, чтобы
подвешенная капсула находилась в горизонтальном положении; эталон для определения
водяного эквивалента калориметра. Эталон размерами 50×25×5 мм
изготавливают из меди по ГОСТ 859-78 со сквозным отверстием диаметром 2 мм для
нити подвеса и гнездом диаметром 3 мм и глубиной 25 мм для термопары; проградуированную
хромель-копелевую термопару из проволоки диаметром 0,2-0,3 мм по ГОСТ 1790-77
для измерения температуры капсулы с образцом или эталона в электронагревателе; измеритель термо-э.д.с.
термопары капсулы - электронный цифровой вольтметр по ГОСТ 22261-76,
обеспечивающий измерение температуры нагретой капсулы с образцом или эталона с
точностью до 0,15 °С; термос бытовой емкостью 1 л
для термостатирования холодных спаев термопары; автотрансформатор или
стабилизированный источник постоянного напряжения для питания
электронагревателя переменным или постоянным током; секундомер типа С-1-2а по
ГОСТ 5072-72 для отсчета времени опыта с точностью до 1 с. КОНСТРУКТИВНАЯ
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ Период нагрева капсулы с образцом Момент сброса капсулы с
образцом 1 - калориметр; 2 - электронагреватель; 3 - капсула с образцом; 4 - магнитная мешалка; 5 - стержень магнитной мешалки; 6 - штатив магнитной мешалки; 7 - термометр Бекмана; 8 - термопара; 9 - термос с холодными спаями термопары; 10 - крышка (верхняя) электронагревателя; 11 - крышка (нижняя) электронагревателя; 12 - крышка калориметра; 13 - крышка термоса Черт. 1 Конструкция водонепроницаемой цилиндрической капсулы для образца 1 - навинчивающаяся крышка с гильзой для термопары; 2 - цилиндрический стакан. Черт. 2 2.2. В комплекте установки
допускается применять и другие средства измерений, обеспечивающие соблюдение
требований, указанных в п. 2.1. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ3.1. Подготовка образца 3.1.1. Исследуемый материал
высушивают до постоянной массы. Температура сушки определяется видом материала
и не должна вызывать в нем деструктивных изменений. 3.1.2. Материал измельчают
до размеров частиц не более 5 мм. Высушенный материал засыпают в капсулу и
уплотняют трамбованием вручную в четыре слоя. 3.1.3. Массу образца с
точностью до 0,001 г определяют по разности масс капсулы наполненной и пустой. Масса образца должна быть не
менее 5 г. 3.2. Подготовка электронагревателя 3.2.1. При подготовке
электронагревателя определяют зависимость его температуры от напряжения питания
в соответствии с пп. 3.2.2-3.2.5. 3.2.3. Холодные спаи
термопары опускают в термос с водой комнатной температуры, измеренной с
точностью до 1 °С. 3.2.4. Электронагреватель,
закрывают двумя крышками и включают нагрев при различных значениях напряжения в
диапазоне 15-25 В с шагом 2 В. Температура электронагревателя tв определяется для каждого
значения напряжения путем деления показаний вольтметра в мкВ на удельную
термо-э.д.с. термопары, полученную при ее градуировке, и сложения частного с температурой
холодных спаев tхол. 3.3. Определение водяного эквивалента калориметра 3.3.1. Водяной эквивалент
калориметра определяют перед сдачей установки в эксплуатацию и далее раз в
месяц, а также при замене калориметра, изменении температурного интервала
калориметрического опыта более чем на ±1 °С и изменении температуры помещения
более чем на ±3 °С. 3.3.2. Водяной эквивалент
калориметра определяют в соответствии с пп. 4 и 5, заменяя в опыте капсулу с
образцом медным эталоном. 3.4. Подготовка калориметра 3.4.1. В бытовой термос наливают
1 л дистиллированной воды температурой 20,5 ± 0,5 °С. 3.4.2. Термометр Бекмана
настраивают на диапазон 20-25 °С. 3.4.3. Калориметр со
стержнем магнитной мешалки в нем взвешивают с точностью до 0,1 г и наливают в
него из термоса 300 мл дистиллированной воды. Массу воды с точностью до 0,1 г
определяют по разности масс наполненного и пустого калориметра. 3.4.4. Калориметр
устанавливают на магнитную мешалку, проверяют вращение стержня мешалки и
закрывают его крышкой. 3.4.5. Термометр Бекмана и
холодные спаи термопары опускают в термос с оставшейся в нем водой и плотно
закрывают его крышкой. 3.4.6. Калориметр и термос
выдерживают не менее 30 мин до начала замеров температуры. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ4.1. Для определения
удельной теплоемкости капсулу с образцом и вставленной термопарой,
присоединенной к измерителю термо-э.д.с., подвешивают на нейлоновой нити в
центре электронагревателя. 4.2. Электронагреватель
включают на нагрев, установив напряжение, при котором поддерживается выбранная
для опыта температура. Температуру электронагревателя устанавливают в
зависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызывать
деструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечения необходимой
точности измерений калориметр должен нагреться не менее чем на 1 °С, поэтому
при минимальной массе образца (5 г) температура нагрева капсулы с образцом
должна быть не менее чем на 50 °С
выше температуры калориметра. 4.3. Капсулу с образцом
нагревают до выбранной постоянной температуры. 4.4. Температуру холодных
спаев термопары в термосе определяют после прогрева капсулы термометром Бекмана
с точностью до 0,01 °С. 4.5. После определения
температуры термоса термометр Бекмана высушивают марлевым тампоном и опускают в
калориметр. Через 15 мин включают магнитную мешалку и начинают регистрацию
температуры калориметра с точностью до 0,01 °С через каждые 5 мин. Время
фиксируют по секундомеру. 4.6. Горячую капсулу с
образцом опускают в калориметр через 15 мин после включения магнитной мешалки,
не снимая верхней крышки электронагревателя. Калориметр закрывают крышкой.
Термопара остается внутри электронагревателя. Оси электронагревателя и
калориметра совмещают только в момент сброса, остальное время
электронагреватель должен быть отведен в сторону для предотвращения теплового взаимодействия
электронагревателя с калориметром. 4.7. Температуру калориметра
с капсулой в нем измеряют с интервалом в 1 мин в течение 20 мин. При
определении водяного эквивалента калориметра температуру измеряют в течение 10
мин. 4.8. После проведения измерений
температуры капсулу с образцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают. Если
масса капсулы с образцом увеличилась более чем на 0,005 г, произведенный опыт
считают недействительным. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ5.1. По результатам
измерений строят график зависимости температуры калориметра от времени в
масштабе: 1 °С соответствует 100 мм по оси ординат, 1 мин соответствует 5 мм по
оси абсцисс (см. черт. 3). Экспериментальный график Черт. 3 5.2. По графику определяют: температуру калориметра в
момент погружения капсулы с образцом или эталона в калориметр t0, так как отсчет температуры
калориметра и погружение не совпадают по времени; температуру теплового
равновесия между капсулой с образцом или эталоном и калориметром tр, которая находится путем
экстраполяции, чтобы исключить теплоту, полученную калориметром при вращении
стержня магнитной мешалки. 5.3. Водяной эквивалент Е с точностью до 0,1 г вычисляют по
формуле где Мэ - масса эталона, г; Сэ - удельная теплоемкость
материала эталона, ккал/(кг·°С)
или Дж/(кг·К); tв - температура
нагретого эталона, °С; tр - равновесная температура
калориметра, °С; Сж - удельная теплоемкость
дистиллированной воды, равная 1 ккал/(кг·°С) или 4187 Дж/(кг·К); t0 -
температура калориметра в момент погружения эталона, °С; Мж -
масса дистиллированной воды, г. 5.4. Удельную теплоемкость С с точностью до 0,01 ккал/(кг·°С) или с точностью до 10
Дж/(кг·К)
вычисляют по формуле где tв - температура
нагретой капсулы с образцом, °С; Мк -
масса капсулы, г; Ск -
удельная теплоемкость материала капсулы, ккал/(кг·°С) или Дж/(кг·К); М0 -
масса образца, г. 5.6. Удельная теплоемкость
образца материала в интервале температур (tв - tр) вычисляют как среднее
арифметическое результатов трех определений, произведенных на данном образце. 5.7. Удельную теплоемкость
материала в интервале температур (tв
- tр) определяют по трем
образцам. 5.8. Относительная
погрешность определения удельной теплоемкости по данной методике не превышает 5
%. СОДЕРЖАНИЕ |
|
|