|
ГОСТ 21216.3-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЫРЬЕ
ГЛИНИСТОЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ Минск Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета
Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 №
160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93 введен в действие непосредственно
в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95 4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.3-81 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.95 Настоящий стандарт устанавливает метод определения
свободного диоксида кремния в глинистом сырье для керамической промышленности. Метод основан на выделении нерастворимого диоксида
кремния горячей ортофосфорной кислотой и последующем прокаливании его до
постоянной массы. 1. ОТБОР ПРОБ1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 21216.0. 2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА2.1. Аппаратура, реактивы, растворы Весы лабораторные 2-го класса точности. Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим
температуру 105-110 °С. Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру
нагрева 900-1000 °С. Тигель платиновый по ГОСТ 6563. Тигель кварцевый по ГОСТ 19908. Термостат с регулятором или сушильный шкаф с ртутно-контактным
термометром, обеспечивающие температуру нагрева 250-260 °С. Стакан вместимостью 800-1000 см3. Баня водяная или песчаная. Эксикатор по ГОСТ
23932. Сито с сеткой №0063 по ГОСТ 6613. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до
прекращения выделения пузырьков. Кислота серная по ГОСТ 4204. Кислота плавиковая по ГОСТ 10484. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0. 3.2. Пробу для анализа высушивают до постоянной массы
при температуре (105 ± 5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке
или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой
№ 0063. Масса навески 0,1-0,2 г. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Подготовленную навеску глинистого сырья
помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании
платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3 обезвоженной
ортофосфорной кислоты. Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал
обрабатывают ортофосфорной кислотой. Тигель с раствором помещают в термостат или
сушильный шкаф, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при
этой температуре, периодически перемешивая. После окончания разложения и охлаждения материала
содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800-1000 см3, в
который предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды. Горячий раствор фильтруют через фильтр, «синяя
лента». Осадок на фильтре промывают 100 см3 разбавленной соляной
кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по
индикаторной бумаге. Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С в течение 30
мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и
взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы. К остатку в тигле после прокаливания приливают
несколько капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают
при 950-1000 °С в течение 15 мин. Остаток, в тигле охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю свободного диоксида кремния (Х)
в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса тигля с
остатком после прокаливания до обработки плавиковой кислотой, г; m2 - масса тигля с остатком
после прокаливания после обработки плавиковой кислотой, г; m - масса навески, г. 5.2. Расхождение результатов двух параллельных
определений не должно превышать 0,3 % при массовой доле свободного диоксида
кремния до 20 % и 0,5 % - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше
20 %. Если расхождения результатов двух параллельных
определений превышают указанное значение, определение повторяют. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
|