ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ
ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ
НА КЛИМАТИЧЕСКОЕ СТАРЕНИЕ

ГОСТ 9.707-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ Методы ускоренных испытаний на климатическое старение Unified system of corrosion and ageing protection. Polymeric materials. Methods of accelerated climatic ageing tests.

ГОСТ 9.707-81

Срок действия с 01.01.83

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы, детали и узлы из них в ненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии (сжатие радиальное до 25 %, осевое до 45 %) и устанавливает методы ускоренных испытаний для определения и прогнозирования изменения свойств при термовлажностном климатическом старении в условиях хранения 1, 2, 3, 4, 5 (в упаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 15150-69.

Определение и прогнозирование изменения свойств проводят по одному или нескольким характерным показателям старения. Показатель устанавливают в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.

Факторами климатического старения в настоящем стандарте являются: температура (положительная, отрицательная, сезонные и суточные циклические ее изменения) и влажность воздуха.

Статистические характеристики климатических факторов, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения под навесом, устанавливают по ГОСТ 16350-80 и ГОСТ 24482-80.

Характеристики температуры и влажности, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения в отапливаемых и неотапливаемых хранилищах, устанавливают по данным распределения температуры в них, статистически обработанным за период наблюдения не менее пятнадцати лет. При отсутствии данных о распределении температуры в неотапливаемых хранилищах характеристики температуры в них устанавливают по ГОСТ 16350-80.

Методы настоящего стандарта применяют для исследовательских испытаний. Результаты испытаний по согласованию с заказчиком включают в стандарты или технические условия на материал, деталь или узел и используют для определения и прогнозирования сохраняемости изделий при воздействии указанных факторов.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

1. МЕТОД 1

1.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренных испытаний материалов, деталей и узлов на стойкость к старению при воздействии температуры и влажности, установления характера кинетической зависимости изменения показателя при старении, построении кривой прогноза и определении значения показателя после заданной продолжительности хранения или продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя.

Для узлов прогнозирование изменения свойств проводят по изменению показателя слабого звена.

1.2. Испытания материалов деталей и узлов, хранение которых осуществляется в герметичных условиях

1.2.1. Отбор образцов

1.2.1.1. Материалы перед испытаниями подвергают той же технологической обработке (воздействию температуры, давления), что и при изготовлении изделий.

1.2.1.2. Форма и размеры образцов для испытаний, способ и режимы их изготовления должны соответствовать требованиям, установленным в стандартах на метод определения показателя.

1.2.1.3. Испытания материалов проводят на заготовках, размер которых позволяет изготовить после испытаний не менее двух образцов.

Пример изготовления заготовок и группировки их на каждый съем приведен в приложении 2.

1.2.1.4. Образцы для определения показателя до и после испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.

1.2.1.5. Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал, деталь, узел. При отсутствии таких указаний продолжительность хранения образцов от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.

Образцы материалов, узлов, деталей, предназначенных для хранения в герметичных условиях, до испытаний хранят в герметичных контейнерах при температуре (293±5) К (20±5) °С.

1.2.1.6. Количество образцов (N) для определения исходного значения показателя и на каждый из съемов вычисляют в соответствии с приложением 3.

1.2.2. Аппаратура

Испытательная камера и термостат, обеспечивающие поддержание температуры с предельной допускаемой погрешностью ±2 К до 522 К (±2 °С до 249 °С) и ±3 К от 523 К и выше (±3 °С от 250 °С и выше). Испытательная камера должна обеспечивать регулирование и поддержание относительной влажности воздуха с предельной допускаемой погрешностью ±3 % и предельно допускаемый перепад температуры в рабочем объеме ±2 К (±2 °С).

Контейнер, снабженный крышкой с прокладкой, обеспечивающей его герметичность, и устройством для размещения образцов.

Испытательная камера, термостат и контейнер должны быть изготовлены из материалов, не оказывающих влияния на результат испытаний, и должны обеспечивать проведение испытаний заданного количества образцов.

Термоэлектрический преобразователь.

Весы с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.3. Подготовка к испытаниям

1.2.3.1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:

объект испытаний (марку материала, детали, узла), завод-изготовитель, способ изготовления;

цель испытаний;

предполагаемые условия хранения;

характерный показатель старения и его предельно допускаемое значение;

режим испытаний и периодичность съемов;

перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;

метрологическое обеспечение испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

1.2.4. Проведение испытаний

1.2.4.1. Определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.

1.2.4.2. Образцы в количестве, необходимом для каждого съема, помещают в герметичные контейнеры. Отношение объема образцов к свободному объему контейнера после его заполнения образцами должно быть не менее 2,0.

1.2.4.3. Свободный объем контейнера заполняют металлическим вкладышем с ячейками по форме и размерам образцов или шариками из стекла диаметром не более 15 мм. Материал вкладыша не должен оказывать влияния на результат испытаний.

1.2.4.4. Контейнеры с образцами помещают в термостаты. Расстояние между стенками термостата и контейнера должно быть не менее 50 мм, между контейнерами - не менее 20 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.4.5. Термическое старение проводят при температурах Т₁ < Т₂ < Т₃ < ... < Т_n, где n ³ 4. Интервал между температурами испытаний должен быть не менее 10 К (10 °С).

1.2.4.6. Минимальная температура испытаний Т₁ должна быть равна или выше абсолютного максимума температуры хранения материала.

1.2.4.7. Максимальная температура испытаний Т_mах должна быть на 10 К (10 °С) ниже температуры, при которой в материале образца начинаются физические и (или) химические процессы, не имеющие место при температуре хранения (или эксплуатации).

1.2.4.8. Температура испытаний Т_п должна быть равна или меньше Т_mах.

1.2.4.9. Максимальную температуру испытаний Т_mах определяют по ГОСТ 9.715-86.

1.2.4.7 - 1.2.4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.4.10. Продолжительность испытаний при каждой температуре не должна быть меньше, чем требуется для получения существенных изменений показателя. Существенность изменения показателя устанавливают в соответствии с приложением 4.

1.2.4.11. Испытания узлов проводят по каждому из составляющих его материалов.

1.2.4.12. Предварительно, с помощью термоэлектрического преобразователя, устанавливают продолжительность прогрева, необходимую для достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной по п. 1.2.4.5 на ±1 К (±1 °С). Отсчет продолжительности испытаний начинают после указанного прогрева.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.4.13. Испытания проводят непрерывно в течение всей продолжительности старения. В продолжительность старения не входит продолжительность вынужденных перерывов, которая не должна превышать 10 сут. При вынужденных перерывах образцы хранят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.5.

1.2.4.14. Если испытания проводят для определения продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя, то испытания ограничивают продолжительностью старения до достижения указанного значения показателя.

1.2.4.15. Если испытания при температуре Т ³ 353 К (80 °С) в течение 30 сут или при Т_n = 333 К (60 °С) в течение 90 сут не привели к существенным изменениям показателя, то проводят дополнительные испытания при температуре Т_п, продолжительность старения при этом вычисляют по формуле

,                                                   (1)

где t_у, Т_п - соответственно продолжительность и температура испытаний, ч, К;

t_хр - заданная продолжительность хранения, ч;

E = 41,868×10³ Дж/моль (10 ккал/моль);

Т_э - эквивалентная температура, установленная для заданного значения Е по приложению 5, К;

R = 8,314 Дж/моль×К (1,987 кал/моль×°С).

Если при этом не будет получено существенное изменение показателя, испытания прекращают; материал считают стойким к воздействию указанных климатических факторов по заданному показателю.

1.2.4.16. В процессе старения при каждой температуре, указанной в п. 1.2.4.5, периодически, не менее 10 раз, проводят съемы образцов для определения показателя.

1.2.4.15; 1.2.4.16. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.4.17. При каждом из съемов отбирают по 1 контейнеру и охлаждают его до температуры (293±5) К (20±5) °С. Продолжительность хранения образцов в контейнере после охлаждения должна быть не более 10 сут. Затем образцы извлекают из контейнера и проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.

1.2.4.18. Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 4.

1.2.5. Обработка результатов

1.2.5.1. Значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема принимают равным среднему арифметическому значению показателя, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66.

1.2.5.2. Данные, полученные по п. 1.2.5.1, в случае монотонного изменения показателя в процессе старения, обрабатывают методом наименьших квадратов, применяя обратный полином второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6, и строят график зависимости изменения показателя от продолжительности старения при температурах t₁, Т₂, Т₃, ..., Т_п, как показано на черт. 1.

1.2.5.3. На оси ординат графика, представленного на черт. 1, откладывают различные значения показателя X₁, Х₂, ..., Х_m при т ³ 5, проводят прямые, параллельные оси абсцисс, до пересечения с кривыми графика, как показано на черт. 1 и определяют продолжительность испытаний (t_i) до достижения заданных значений показателя (X₁, Х₂, ..., Х_m) при температурах (t₁, Т₂, Т₃, ..., Т_п) или вычисляют t_i в соответствии с приложением 6.

Черт. 1

1.2.5.4. Для каждого значения показателя X_i вычисляют коэффициенты e_i, кДж/моль (ккал/моль), для каждой пары температур Т₁ и Т₂, Т₂ и T₃, Т_п-1 и Т_n по формуле

,

где T_j, T_j+1 - температуры испытаний, К;

j = 1, 2, ..., (n - 1);

,  - соответственно продолжительность испытаний до достижения каждого значения показателя X_i при температурах t_j и t_j+1.

Если вычисленные коэффициенты E_i изменяются монотонно, то допускаемое различие между максимальным и минимальным значениями E_i для каждого значения показателя должно быть не более 25,1 кДж/моль (6,0 ккал/моль); при немонотонном изменении E_i - 41,868 кДж/моль (10,0 ккал/моль).

1.2.5.5. Данные о зависимости продолжительности испытаний до достижения каждого значения показателя X₁, X₂, Х₃, ..., X_m при каждой температуре T₁, T₂, T₃, ..., T_n, полученные по п. 1.2.5.3, обрабатывают методом наименьших квадратов, описывают уравнением прямой и строят график, как показано на черт. 2.

Черт. 2

Вычисляют тангенс угла наклона tga_i каждой прямой к оси абсцисс по формуле

,

где п - число температур испытаний.

1.2.5.6. Вычисляют коэффициент e_j для каждого значения показателя X_i по формуле

.

1.2.5.7. Вычисляют среднее арифметическое значение коэффициента E_ср по формуле

,

где т - число значений показателя.

Если вычисленное значение Е_ср ³ 63 кДж/моль (15 ккал/моль), то допускаемое отклонение Е_j между различными значениями показателя в случае монотонного его изменения не должно превышать ±5,3 кДж/моль (±1,25 ккал/моль); в случае немонотонного изменения - ±10,5 кДж/моль (±2,5 ккал/моль).

Если вычисленное значение Е_ср ³ 63 кДж/моль (15 ккал/моль), то допускаемые отклонения не должны превышать соответственно ±10,5 кДж/моль (±2,5 ккал/моль) и ±21 кДж/моль (±5,0 ккал/моль).

1.2.5.8. По значению E_cp, вычисленному по п. 1.2.5.7, и значению Т_э, установленному в соответствии с обязательным приложением 5, вычисляют продолжительность испытаний  до достижения значений X₁, X₂, Х₃, ..., X_m при Т_э по формуле

,

где i = l, 2, 3, ..., m; j = 1, 2, 3 ,..., n.

Если не указан конкретный климатический район предполагаемого хранения материала, узла, детали, то Т_э устанавливают для климатического района с очень жарким сухим климатом. Если указаны конкретные условия хранения, то Т_э устанавливают для заданных условий.

1.2.5.9. Относительное изменение показателя a_i вычисляют по формуле

,

где X₀ - исходное значение показателя, определенное по п. 1.2.4.1;

X_i - значение показателя, выбранное по п. 1.2.5.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.5.10. (Исключен, Изм. № 1).

1.2.5.11. Для учета погрешности прогноза вычисленные значения  делят на коэффициент 1,5.

Строят график зависимости a_i от  (кривую прогноза).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.5.12. По полученной кривой прогноза определяют значение показателя после заданной продолжительности хранения или продолжительность хранения до достижения заданного значения показателя.

1.2.5.13. Если при выбранном значении показателя Х_т прогнозируемая продолжительность хранения  меньше заданной, то необходимо вновь провести испытания, чтобы получить более значительные изменения показателя.

Испытания повторяют лишь при тех значениях температуры, при которых кривые графика, приведенные на черт. 1, не позволяют определить продолжительность старения до достижения значений показателя Х_m+1, Х_m+2.

1.2.5.14. При невыполнении условий пп. 1.2.5.4 и 1.2.5.7 данные по изменению показателя от продолжительности старения при различных температурах обрабатывают аналитическими методами в соответствии с рекомендуемым приложением 7, используя способ графического дифференцирования, приведенный в приложении 8.

Пример обработки результатов испытаний приведен в приложении 9.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Испытания материалов, узлов и деталей, хранение которых осуществляют в негерметичных условиях

1.3.1. Отбор образцов

1.3.1.1. Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п. 1.2.1.

1.3.2. Аппаратура должна соответствовать требованиям п. 1.2.2.

1.3.2.1. Термостат должен обеспечивать полный обмен воздуха не менее трех и не более десяти раз в час. Термостат должен быть снабжен приборами для измерения и регулирования скорости воздухообмена.

1.3.3. Подготовка к испытаниям

1.3.3.1. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями, изложенными в п. 1.2.3.1.

1.3.3.2. Перед определением исходного значения показателя и после каждого съема образцы кондиционируют в испытательной камере при температуре (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5) %.

Допускается проводить кондиционирование, выдерживая образцы в камере, в которой заданную влажность воздуха при заданной температуре устанавливают, применяя растворы солей.

Метод создания влажности воздуха над растворами солей приведен в приложении 10.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.3.3. Кондиционирование образцов проводят до достижения образцами постоянной массовой доли влаги путем периодического взвешивания. Периодичность взвешивания 72 ч. Кондиционирование прекращают, если за последние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5 % от полного изменения их массы за всю продолжительность кондиционирования.

Допускается проводить кондиционирование до достижения образцами постоянного значения показателя, путем периодического его определения в соответствии со стандартами на метод определения показателя.

1.3.4. Проведение испытаний

1.3.4.1. После кондиционирования образцов по п. 1.3.3.2 определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартом на метод его определения.

1.3.4.2. Устанавливают два режима испытаний. В режиме 1 испытания проводят при повышенных температурах T₁ < T₂ < ... < T_n, где n ³ 4 и постоянном значении абсолютной влажности воздуха (13,6±2,6) г/м³.

В режиме 2 испытания проводят при температуре (296±2) К (23 ±2) °С и следующих значениях абсолютной влажности воздуха q₁ = (6,3±1,3) г/м³, q₂ = (10,4±l,8) г/м³, q₃ = (19,6±2,5) г/м³. Указанным значениям q₁, q₂, q₃ при (296±2) К (23±2) °С соответствуют следующие значения относительной влажности воздуха: j₁ = (30±3) %; j₂ = (50±3) %; j₃ = (96±3) %.

Допускается проводить испытания в режиме 1 при повышенных температурах T₁ < T₂ < ... < T_n и постоянном значении относительной влажности воздуха j₁, j₂ или j₃, если при этом в материале образца не происходят необратимые физические процессы, которые не имеют место при хранении. Наличие необратимых процессов вследствие влагопоглощения материала при заданной температуре устанавливают соответствующими физическими методами (например, по изотермам сорбции).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.4.3. Температуры испытаний Т₁, Т₂, ..., Т_п устанавливают в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.5 - 1.2.4.9.

1.3.4.4. Для испытаний в режиме 1 образцы помещают в термостаты с установленными в них температурой и влажностью в соответствии с требованиями п. 1.3.4.2. Заданное значение абсолютной влажности воздуха при испытаниях создают и поддерживают с помощью кондиционера, обеспечивающего в помещении, где проводят испытания, температуру (296±2) К (23±2) °С и относительную влажность воздуха (65±5) %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Отсчет продолжительности испытаний устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.2.4.12. Количество съемов образцов, устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.2.4.16.

1.3.4.5. Перед испытаниями в режиме 2 определяют массу каждого из образцов взвешиванием с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %. Затем образцы помещают в испытательные камеры с установленными в них температурой и влажностью в соответствии с требованиями п. 1.3.4.2.

Допускается проводить испытания в камерах, в которых заданные значения влажности воздуха при заданной температуре устанавливают в соответствии с требованиями рекомендуемого приложения 10.

Периодически, через каждые 72 ч, образцы вынимают из камеры, взвешивают и определяют массу каждого из образцов с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.

Продолжительность испытаний при каждом значении q устанавливают аналогично продолжительности кондиционирования образцов до достижения в них постоянной массовой доли влаги, в соответствии с требованиями п. 1.3.3.3.

1.3.4.6. Расстояние между образцами и стенками испытательной камеры или термостата должно быть не менее 50 мм. Расстояние между образцами должно быть не менее 10 мм.

1.3.4.7. После каждого съема с испытаний в режиме 1 и после окончания испытаний в режиме 2 при каждом значении влажности воздуха проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.5. Обработка результатов

1.3.5.1. Результаты испытаний в режиме 1 обрабатывают и строят кривую прогноза в соответствии с требованиями п. 1.2.5.

1.3.5.2. Для образцов, испытанных в режиме 2, при каждом значении влажности вычисляют коэффициент r_i, учитывающий физическое влияние влажности воздуха на изменение показателя, по формуле

,

где X_qi - среднее арифметическое значение показателя при каждом из выбранных значений влажности q_i, определенное по п. 1.3.4.7;

X₀ - исходное значение показателя, определенное по п. 1.3.4.1.

Если r = 1 при всех значениях q_i, то испытания образцов по п. 1.3 проводят без предварительного кондиционирования, установленного в п. 1.3.3.2.

1.3.5.3. Результаты испытаний образцов в режиме 2 обрабатывают в соответствии с требованиями, изложенными ниже.

Зависимость r_i от q_i описывают обратным полиномом второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6, заменяя параметр t_i на q_i, учитывая, что при q = (13,6±2,6) г/м³ r = 1.

По полученному уравнению вычисляют коэффициент r_хр для заданных условий хранения при q_хр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.5.4. Кривую прогноза, построенную по п. 1.3.5.1, корректируют для учета влияния влажности воздуха в заданных условиях хранения. Корректировку осуществляют путем умножения ординат кривой прогноза на коэффициент r_хр, вычисленный по п. 1.3.5.3.

1.3.5.5. По кривой прогноза, построенной по п. 1.3.5.4, определяют значение показателя после заданной продолжительности хранения в заданных условиях или продолжительность хранения до достижения заданного значения показателя.

2. МЕТОД 2

2.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренных испытаний образцов циклами, последовательно имитирующими воздействия положительной температуры и влажности воздуха, отрицательной температуры, перепадов температуры за год, несколько лет или за всю продолжительность хранения, и определении изменения свойств материала образца при указанных воздействиях по одному или нескольким показателям.

2.1.1. Виды и последовательность воздействия указанных климатических факторов в цикле устанавливают в зависимости от заданных условий хранения в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.

Отдельные виды воздействия в пределах одного цикла могут совмещаться.

Съем образцов производят после окончания каждого цикла.

2.1.2. При наличии нескольких показателей испытания проводят по показателю, ответственному за работоспособность материала в изделии, или по каждому из выбранных показателей отдельно.

2.1.3. Узлы и детали не подвергают испытаниям на отдельные виды воздействия, указанные в п. 2.1, если имеются опытные данные по отсутствию влияния этих видов воздействия при хранении.

2.2. Отбор образцов

2.2.1. Отбор образцов проводят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.

2.2.2. Минимальное количество узлов или деталей на один съем, требуемое для обеспечения необходимой статистической достоверности, должно быть указано в стандартах или технических условиях на метод определения их работоспособности в изделии.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Аппаратуру для испытаний выбирают в соответствии с требованиями п. 1.2.2.

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Устанавливают наличие химического взаимодействия между материалом образца и влагой. Для этого в образце предварительно определяют количество химически связанной влаги. Затем образцы выдерживают при температуре (323±1) К (50±1) °С и заданной влажности воздуха не менее 20 сут и снова определяют количество химически связанной влаги.

Если количество химически связанной влаги в образцах после выдержки в указанных условиях меняется, считают, что материал образца в процессе старения химически взаимодействует с влагой.

За количество химически связанной влаги в образце принимают среднее арифметическое значение, определенное химическими методами не менее чем на пяти образцах по разности между общим содержанием влаги и физически связанной (свободной) влагой. (Например, общее содержание влаги определяют по методу Фишера, а содержание свободной влаги определяют высушиванием над фосфорным ангидридом в условиях, когда парциальное давление водяных паров близко к нулю, а температура и состав окружающей среды не приводят к возникновению химических реакций, при которых поглощается или выделяется вода или удаляются другие летучие соединения).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п. 1.2.3.1.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Испытания, имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, если исследуемый материал образца химически взаимодействует с влагой воздуха

2.5.1.1. Определяют исходное значение показателя в соответствии с требованиями п. 1.3.4.1.

2.5.1.2. Испытания проводят при температуре, установленной в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.5 - 1.2.4.9. Температура испытания не должна быть ниже абсолютного максимума температуры хранения.

Влажность воздуха устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.3.4.2, (режим 1).

2.5.1.3. Узлы испытывают при температуре, не превышающей максимальной температуры испытаний слабого звена.

2.5.1.4. Если экспериментальные данные описывают уравнениями 1 или 2 приложения 7, то продолжительность ускоренных испытаний t_у по методу 2 при воздействии положительной температуры Т_у, эквивалентную заданной продолжительности хранения и (или) эксплуатации t_хр для каждого цикла испытаний, вычисляют по формуле (1), в которой Т_п заменяют на Т_у, а Е является коэффициентом температурной зависимости изменения показателя данного материала.

Если экспериментальные данные описывают уравнением (1) приложения 7 при К = К₁ + К₂ и  то t_у вычисляют по формуле

,

где  - исходное значение показателя по п. 1.3.4.1;

 - предельное значение показателя при температуре ускоренных испытаний Т_у;

 - предельное значение показателя при эквивалентной температуре хранения Т_э;

 - константа скорости процесса изменения показателя при температуре ускоренных испытаний Т_у;

 - константа скорости процесса изменения показателя при эквивалентной температуре Т_э.

Если экспериментальные данные описывают уравнением (6) приложения 7, то t_у вычисляют по формуле

,

где l определяют по пп. 6.1.4 - 6.1.5 приложения 7.

2.5.1.5. Если экспериментальные данные описывают уравнением 3, 4, 8 приложения 7, то по уравнениям 3, 4, 8 приложения 7 вычисляют значения показателя при Т_э и продолжительности хранения t_xp с градацией через каждые 365 сут, а также значения показателя при Т_у и продолжительности ускоренных испытаний t_у с градацией через каждые 10 сут. (Градация продолжительности ускоренных испытаний для расчета t_у может быть изменена в зависимости от стойкости материала к термическому старению).

По полученным данным строят графики зависимости изменения показателя от t_xp и t_y (черт. 4 и 5).

Черт. 4*                                       Черт. 5

* Черт. 3 исключен (изм. № 1).

Если задано предельно допустимое значение показателя Х_доп, то отложив его на оси ординат, как показано на черт. 4 и 5, соединяют эти точки прямой, параллельной оси абсцисс, и продолжают ее до пересечения с кривой  (точка а). Опустив из точки а перпендикуляр на ось абсцисс, определяют продолжительность воздействия положительной температуры t_у при ускоренных испытаниях по методу 2.

Если известна продолжительность хранения t_хр, то для установления эквивалентной продолжительности ускоренных испытаний из абсциссы t_хр восстанавливают перпендикуляр до пересечения с кривой  (точка с), проводят прямую линию, параллельную оси абсцисс из точки пересечения с кривой  (точка b) и опускают из точки пересечения перпендикуляр на ось абсцисс. Получают продолжительность воздействия положительной температуры  при ускоренных испытаниях по методу 2.

Если на графиках зависимости изменения показателя от продолжительности хранения и ускоренных испытаний имеются экстремумы, и на каждой из кривых имеются два значения t_хр и t_у, соответствующие ,  определяют до точки экстремума; если на каждой из кривых имеется только одно значение t_хр и t_у, соответствующее , то  определяют после точки экстремума (черт. 6). При обработке экспериментальных данных на электронной вычислительной машине (ЭВМ) t_у вычисляют в соответствии с алгоритмом, изложенным в приложении 14.

2.5.1.6. При отсутствии возможности определения коэффициента Е по методу 1 продолжительность испытаний вычисляют по формуле (1), используя в качестве коэффициента Е его значение, полученное термогравиметрическим методом по ГОСТ 9.715-86, или Е материала-аналога.

Черт. 6

2.5.1.4 - 2.5.1.6 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.1.7. Проводят испытания в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.2 - 1.2.4.15, если хранение осуществляют в герметичных условиях, или в соответствии с требованиями пп. 1.3.4.3 - 1.3.4.6, если хранение осуществляют в негерметичных условиях.

2.5.1.8. После окончания испытаний, имитирующих хранение в негерметичных условиях, образцы подвергают воздействию влаги при температуре (296±2) К (23±2) °С, помещая их в камеру с заданной абсолютной влажностью воздуха.

Если заданы конкретные условия хранения, то значение абсолютной влажности устанавливают, исходя из указанных условий хранения.

Если не заданы конкретные условия хранения, значение абсолютной влажности воздуха устанавливают q = (19,6±2,5) г/м³.

Продолжительность воздействия влаги устанавливают из условий достижения материалом образца массовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах при хранении в течение предполагаемой продолжительности.

Массовую долю влаги в образцах определяют соответствующим физическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2. Испытания, имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, если исследуемый материал образца химически не взаимодействует с влагой воздуха

2.5.2.1. Перед испытаниями образцы выдерживают при температуре (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха, соответствующей предполагаемым условиям хранения. Если не заданы конкретные условия хранения, относительную влажность воздуха принимают равной (96±3) %.

Продолжительность выдержки устанавливают, исходя из условия достижения материалом образца постоянной массовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах при хранении в течение предполагаемой продолжительности хранения.

2.5.2.2. В испытательной камере создают влажность воздуха и температуру, при которых в материале образца сохраняется постоянная массовая доля влаги. Метод определения влажности воздуха, при которой при заданной температуре по п. 2.5.1.2 сохраняется постоянная массовая доля влаги в материале образца, приведен в приложении 11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2.3. Образцы, подготовленные по п. 2.5.2.1, помещают в испытательные камеры. Продолжительность испытаний устанавливают по пп. 2.5.1.4 - 2.5.1.6.

2.5.2.4. При установленном режиме испытаний в материале образца не должны происходить необратимые физические изменения, не имеющие места при хранении.

2.5.2.5. Если при заданной температуре испытаний в материале невозможно обеспечить постоянство массовой доли влаги, как указано в п. 2.5.2.1, то после испытаний его увлажняют до значения, определенного в соответствии с требованиями п. 2.5.1.8.

2.5.3. Испытания, имитирующие воздействие отрицательной температуры

2.5.3.1. Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один год хранения в любом климатическом районе, проводят при температуре 213 К (минус 60 °С). Продолжительность испытаний 6 ч. Отсчет продолжительности испытаний начинают с момента достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на 1 К (±1 °С).

2.5.3.2. Охлаждение образцов до температуры 213 К (минус 60 °С) осуществляют ступенчато, с выдержкой при температуре 253 К (минус 20 °С); последующий после испытаний нагрев - с выдержкой при температуре 293 К (20 °С).

Выдержку образцов при 293 К (20 °С) и 253 К (минус 20 °С) проводят до достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на 1 К (±1 °С).

2.5.3.3. Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один год хранения в заданных условиях, проводят при абсолютном минимуме температуры заданного климатического района. Продолжительность испытаний 6 ч.

2.5.4. Испытания, имитирующие воздействие перепадов температуры

2.5.4.1. Испытания на воздействие перепадов температуры, имитирующие один год хранения в любом климатическом районе, проводят при изменении температуры с переходом от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С); охлаждение образцов до 213 К (минус 60 °С) и последующий нагрев до температуры 333 К (60 °С) проводят ступенчато с выдержкой при температурах 253 К (минус 20 °С) и 293 К (20 °С).

Продолжительность выдержки при указанных температурах устанавливают в соответствии с требованиями п. 2.5.3.2.

2.5.4.2. Испытания на воздействие перепадов температуры в заданных условиях хранения проводят при изменении температуры с переходом от абсолютного минимума до абсолютного максимума для заданного климатического района.

2.5.4.3. Количество переходов от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С) или от абсолютного минимума до абсолютного максимума температуры устанавливают соответственно числу лет предполагаемого хранения. Если испытания проводят годовыми циклами, то испытания по п. 2.5.4 не проводят.

2.5.4.4. Если известно, что в условиях хранения в материале образца содержится несвязанная влага, то проводят испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через 273 К (0 °С).

2.5.4.5. Наличие в материале образца несвязанной влаги устанавливают соответствующими физическими методами.

2.5.4.6. Испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через 273 К (0 °С) проводят при изменении температуры от (263 - 258) К (минус 10 - минус 15) °С до (298±5) К (25±5) °С. Относительная влажность воздуха при положительной температуре должна быть не менее 70 %.

2.5.4.7. Один перепад температуры с переходом через 273 К (0 °С) имитируют выдержкой образцов в камере холода при (263 - 258) К (минус 10 - минус 15) °С и в камере тепла при (298±5) К (25±5) °С.

Выдержку образцов при указанных температурах проводят до достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на ±1 К (±1 °С).

2.5.4.8. Один год предполагаемого хранения образцов под навесом имитируют количеством перепадов температуры, равным количеству переходов через 273 К (0 °С), установленным для заданного климатического района по ГОСТ 16350-80.

В случае хранения в неотапливаемых хранилищах количество перепадов температуры в зависимости от заданного климатического района и типа хранилища принимают равным количеству переходов температуры через 273 К (0 °С) в соответствии с приложением 12.

2.5.5. После окончания цикла испытаний, имитирующего воздействие климатических факторов, указанных в п. 2.1 за год, несколько лет или за всю предполагаемую продолжительность хранения, образцы извлекают из камер и проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод определения показателя.

Результаты испытаний записывают в протоколы, форма которых приведена в табл. 1 и 2 приложения 4.

Для узлов и деталей устанавливают соответствие испытуемых узлов или деталей требованиям стандартов или технических условий на их работоспособность в составе изделия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Если испытания проводили циклами, имитирующими воздействие климатических факторов за каждый год хранения или несколько лет, то результаты испытаний, полученные по п. 2.5.5, обрабатывают в соответствии с рекомендуемым приложением 6 и строят график зависимости X или от продолжительности старения t (кривую прогноза), где

X_i - значение показателя, определенное по п. 2.5.5.

X₀ - исходное значение показателя, определенное по п. 2.5.1.1.

По кривой прогноза определяют изменение показателя в течение предполагаемой продолжительности хранения.

2.6.2. Если испытания проводили циклом, имитирующим воздействие климатических факторов за всю предполагаемую продолжительность хранения, результат испытаний выражают значениями X или ,

где X - значение показателя после предполагаемой продолжительности хранения, определенное по п. 2.5.5;

Х₀ - исходное значение показателя, определенное по п. 2.5.1.1.

3. МЕТОД 3

3.1. Сущность метода заключается в одновременном проведении ускоренных испытаний исследуемого материала и материала-аналога на стойкость к воздействию климатических факторов и установлении сравнительной оценки стойкости материалов к указанному воздействию по изменению одного или нескольких характерных показателей старения.

3.2. Отбор образцов

3.2.1. Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны соответствовать требованиям п. 1.2.1.

3.2.2. Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны быть изготовлены по единой технологии.

3.3. Аппаратура

3.3.1. Аппаратура должна соответствовать требованиям, изложенным в п. 1.2.2.

3.4. Подготовка к испытаниям

3.4.1. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п. 1.2.3.1.

3.4.2. Перед определением показателя до и после испытаний образцы кондиционируют в соответствии с требованиями пп. 1.3.3.2; 1.3.3.3.

3.5. Проведение испытаний

3.5.1. Определяют исходное значение показателя исследуемого материала и материала-аналога в соответствии со стандартами на метод определения показателя.

3.5.2. Устанавливают три режима испытаний - 1, 2 и 3. Испытания во всех режимах начинают одновременно.

Испытания в режиме 1 проводят при температуре T_mах, установленной для данного материала в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.7 - 1.2.4.9. Для узлов температуру испытаний устанавливают по п. 2.5.1.3.

Испытания в режиме 2 проводят при температуре T₁, которая должна быть меньше T_mах на 20 К (20 °С).

Испытания в режиме 3, имитирующие воздействие перепадов температуры, проводят при изменении температуры с переходом от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С).

3.5.3. Испытания исследуемых материалов по п. 3.5.2 проводят совместно с материалами-аналогами.

3.5.4. Испытания в режимах 1 и 2 проводят при постоянной абсолютной влажности воздуха q = (11,4±2,2) г/м³.

3.5.5. Образцы исследуемого материала и материала-аналога помещают в испытательные камеры после установления в них заданного режима испытаний. Испытания проводят непрерывно. Продолжительность вынужденных перерывов и условия хранения образцов при перерывах должны соответствовать требованиям п. 1.2.4.13.

3.5.6. Продолжительность испытаний при T_mах должна быть 30 сут, при t₁ - 60 сут.

3.5.7. Испытания в режиме 3 проводят в соответствии с требованиями п. 2.5.4 и включают 20 перепадов температуры.

3.5.8. После окончания испытаний по всем режимам определяют значения показателей исследуемого материала и материала-аналога в соответствии со стандартами на метод определения показателя.

3.5.9. Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 13.

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Значения показателя исследуемого материала и материала-аналога в исходном состоянии и после испытаний по всем режимам принимают равным среднему арифметическому значению показателей образцов, испытанных в заданном режиме, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66.

3.6.2. Сравнительную оценку стойкости исследуемого материала по результатам испытаний в режимах 1 и 2 в случае снижения значения показателя устанавливают, используя выражение

,                                                 (2)

где ; ; ; ,

,  - соответственно значения показателей исследуемого материала и материала-аналога после испытаний в режиме 1;

,  - соответственно значения показателей исследуемого материала и материала-аналога после испытаний в режиме 2;

Х₀, Y₀ - соответственно исходные значения показателей исследуемого материала и материала-аналога;

Т_max - температура испытаний в режиме 1, К;

t₁ - температура испытаний в режиме 2, К;

Т_э - эквивалентная температура, установленная в соответствии с приложением 5, для Е материала-аналога, К.

В случае повышения значения показателя, сравнительную оценку стойкости исследуемого материала устанавливают, используя выражение

,                                              (3)

где ; ; ; .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.3. При выполнении неравенства (2) или (3) исследуемый материал по результатам испытаний в режимах 1 и 2 не уступает материалу-аналогу по стойкости к указанным воздействиям.

3.6.4. Сравнительную оценку стойкости исследуемого материала по результатам испытаний в режиме 3 устанавливают, используя выражение

,                                                                     (4)

где Х₀ и Х₃ - соответственно значения показателя исследуемого материала до и после испытаний;

Y₀ и Y₃ - соответственно значения показателя материала-аналога до и после испытаний.

3.6.5. При выполнении неравенства (4) считают, что исследуемый материал по результатам испытаний в режиме 3 не уступает материалу-аналогу по стойкости к указанным воздействиям.

3.6.6. При совместном выполнении неравенств по пп. 3.6.2 и 3.6.4 считают, что исследуемый материал не уступает материалу-аналогу по стойкости к воздействию климатических факторов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИМЕР ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК И ГРУППИРОВКИ ОБРАЗЦОВ НА КАЖДЫЙ СЪЕМ

1. Необходимо вычислить количество листов для изготовления заготовок и подобрать образцы для определения исходного значения показателя и на каждый съем.

Известно, что на один съем требуется 60 образцов; из одного листа можно вырезать 8 заготовок; из каждой заготовки можно вырезать 2 образца, количество съемов, с учетом определения исходного значения показателя, равно (7 + 1).

Количество листов для испытаний Q вычисляют по формуле

.

2. Каждый из 30-ти листов разрезают на 8 равных частей и маркируют, как показано ниже.

3. После маркировки листы разрезают на заготовки и по таблице подбирают их для определения исходного значения показателя и на каждый из съемов, как показано ниже.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ

Количество образцов N, обеспечивающее определение среднего арифметического значения показателя (исходного значения и на каждый из съемов) с заданной относительной ошибкой и попадание ее в доверительный интервал с заданной вероятностью, вычисляют по формуле

,                                                                   (1)

где t - критерий распределения нормированных отклонений в малой выборке. Значение t определяют по таблице для испытанного количества образцов;

 - среднее арифметическое значение коэффициента вариации отдельных значений показателя. Значение  вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66;

b - относительная ошибка измерения среднего арифметического значения показателя.

Значение b не должно превышать 5 %.

Если на один съем имеется меньше образцов, чем требуется по расчету, то устанавливают вероятность n попадания среднего арифметического значения показателя в доверительный интервал при имеющемся количестве образцов N.

Для этого по формуле (1) вычисляют значение критерия t и по таблице определяют соответствующую ему доверительную вероятность. Коэффициент  в этом случае вычисляют по результатам испытаний не менее трех партий материала.

Количество образцов на 1 съем должно обеспечивать попадание среднего арифметического значения показателя в доверительный интервал с вероятностью не менее 0,7.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

СПОСОБ ПРОВЕРКИ СУЩЕСТВЕННОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ

1. Определяют значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема при испытаниях по настоящему стандарту. Результаты записывают в протокол по форме, приведенной в табл. 1.

Таблица 1

2. В соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 вычисляют среднее арифметическое значение показателя, среднее квадратичное отклонение и коэффициент вариации отдельных значений показателя, границы доверительного интервала и относительное отклонение. Результаты записывают в протокол испытаний по форме, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

1, 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Существенность изменения показателя определяют после каждого съема путем проверки статистических гипотез о равенстве генеральных дисперсий и средних значений.

Данные для проверки статистических гипотез записывают в протокол испытаний по форме, приведенной в табл. 3.

Таблица 3

3.1. Проверку гипотезы о равенстве генеральных дисперсий проводят по критерию Фишера, который вычисляют по формуле

,                                                                       (1)

где  и  - соответственно большая и меньшая из выборочных дисперсий.

Значение F сравнивают с табличным значением критерия Фишера F_табл, определенным для заданной вероятности и степеней свободы f₁ = n₁ - 1 (для выборки с дисперсией ) и f₂ = n₂ - 1 (для выборки с дисперсией ), где n₁ и n₂ - количество образцов в каждой выборке.

Значения F_табл для доверительных вероятностей 0,75; 0,90; 0,95 и 0,99 приведены в табл. 4.

Если F < F_табл гипотезу о равенстве генеральных дисперсий принимают; если F ³ F_табл - отвергают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проверку гипотезы о равенстве средних значений проводят с помощью критерия Стъюдента t.

3.2.1. Если принята гипотеза о равенстве генеральных дисперсий, вычисляют t по формуле

,                                                           (2)

где S - сводная дисперсия, вычисляемая по формуле

.                                                 (3)

Полученное значение t сравнивают с t_табл, определенным при заданной доверительной вероятности и числе степеней свободы f = n₁ + n₂ - 2.

Значения критерия Стъюдента для различных доверительных вероятностей и различного числа степеней свободы приведены в табл. 5.

3.2.2. Если гипотеза о равенстве генеральных дисперсий отвергнута, то проверку гипотезы о равенстве средних значений проводят в соответствии с требованиями, изложенными ниже.

Таблица 4