|
Государственная система 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций вредных
веществ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ МУК 4.1.128-96 Выпуск № 29 Минздрав России Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998. 1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля. 2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г. 3.
Введены впервые. 4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ» и ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании
группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии». Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева. Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И.
о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России – заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации Г.
Г. Онищенко 8
июня 1996 г. МУК 4.1.128-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
Y3Fe5O12 М. м. 737,98 Железо-иттриевый гранат - это
полупроводниковое вещество серо-зеленого цвета, образованное на основе
химического соединения окиси железа Fe2O3
с окисью иттрия Y2О3.
Железо-иттриевый гранат не растворяется в азотной и серной кислотах, в щелочах.
Растворяется при нагревании в растворах соляной кислоты. Опасен при поступлении
через органы дыхания. В воздухе находится в виде аэрозоля. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика методаМетодика основана на растворении железо-иттриевого граната в
соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый
цвет растворам. Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом
объеме пробы - 1 мкг (или содержания железо-иттриевого
граната - 2,9 мкг). Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/м (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната -
2-20 мг/м3. Измерению не мешает иттрий. Мешают определению другие ферриты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный
раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл железа готовят
растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната
в 20 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и
доведением полученного раствора до 100 мл 10 %-ным раствором серной кислоты. Стандартный
раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят
разведением стандартного раствора № 1 в 10 раз смесью 10 %-ных растворов соляной и
серной кислот, взятых в соотношении 1:4.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин
аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения
1/2 ПДК в
воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят
согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10 %-ного
раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25
%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок
хорошо перемешивают. Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны λ
= 420 нм. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе. Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при
использовании в анализе новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной
печи, постепенно повышая температуру до 550 °С. После озоления к остатку в
тигле приливают 2 мл 10 %-ного раствора соляной
кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении
приливают 8 мл 10 %-ного раствора серной кислоты. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют
0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой
кислоты и 1 мл 25 %-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после
добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным
с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с
пробами. Количественное определение содержания железа находят по
градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию железо-иттриевого граната «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а
- количество железа, найденное по градуировочному графику,
мкг; б
- объем аликвотной части раствора,
мл; в
- общий объем пробы, мл; V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1); к
- коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9. Методические указания разработаны ММА им. И. М. Сеченова; МНЦ и ОЗ рабочих
предприятий, г. Екатеринбург. Приложение
1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Наименование вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
1. Аммония метаваданат |
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
2. Вольфрама диселенид |
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13 |
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций
железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
7. Кобальта диселенид |
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97 |
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати). |
11. Пыльца бабочек
зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
12. Полиамидное волокно «Армос» |
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5) |
13. Пыль доменного шлака |
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
14. Метасол |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl) |
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83 |
21. Хлорсодержащие кремнийорганические
соединения (аррильные) |
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха
к условиям по ГОСТу
12.1.016-79 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям |
|
|