4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗО-ИТТРИЕВОГО
ГРАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.128-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.128-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗО-ИТТРИЕВОГО
ГРАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Y₃Fe₅O₁₂                                                                                                                                                                                               М. м. 737,98

Железо-иттриевый гранат - это полупроводниковое вещество серо-зеленого цвета, образованное на основе химического соединения окиси железа Fe₂O₃ с окисью иттрия Y₂О₃. Железо-иттриевый гранат не растворяется в азотной и серной кислотах, в щелочах. Растворяется при нагревании в растворах соляной кислоты.

Опасен при поступлении через органы дыхания.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на растворении железо-иттриевого граната в соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый цвет растворам.

Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг (или содержания железо-иттриевого граната - 2,9 мкг).

Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната - 2-20 мг/м³.

Измерению не мешает иттрий.

Мешают определению другие ферриты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл железа готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната в 20 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и доведением полученного раствора до 100 мл 10 %-ным раствором серной кислоты.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят разведением стандартного раствора № 1 в 10 раз смесью 10 %-ных растворов соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:4.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК в воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25 %-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок хорошо перемешивают.

Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны λ = 420 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе.

Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при использовании в анализе новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 550 °С. После озоления к остатку в тигле приливают 2 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 8 мл 10 %-ного раствора серной кислоты.

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 25 %-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждого реактива.

Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

Количественное определение содержания железа находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию железо-иттриевого граната «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем аликвотной части раствора, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9.

Методические указания разработаны ММА им. И. М. Сеченова; МНЦ и ОЗ рабочих предприятий, г. Екатеринбург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ