|
ГОСТ 11311-76 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕНОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.77 Настоящий стандарт
распространяется на каменноугольный фенол, получаемый при ректификации сырых
каменноугольных фенолов и предназначенный для использования в качестве сырья
для различных органических синтезов, в основном, для получения
фенолформальдегидных смол и других целей. Каменноугольный фенол
представляет собой бесцветную или слабоокрашенную кристаллическую массу,
незначительно усиливающую свою окраску при хранении. Формулы: эмпирическая C6H5OH Молекулярная масса (по
международным атомным массам 1971 г.) - 94,11. 1.
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. (Исключен, Изм. № 1). 1.1а. Каменноугольный фенол должен быть изготовлен в соответствии с
требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному
в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 4). 1.2. По физико-химическим показателям каменноугольный фенол должен
соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2, 3, 4). 2.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: партией считается каждая цистерна. 2.2. (Исключен, Изм. № 4). 3.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445. Масса средней пробы не
должна быть менее 1 кг. Среднюю пробу хранят в склянке из темного стекла с
притертой стеклянной или плотно пригнанной корковой пробкой. 3.2. Перед каждым анализом среднюю пробу полностью расплавляют, тщательно
перемешивают, быстро отбирают навеску и склянку снова плотно закрывают пробкой. 3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. Все взвешивания проводят на
лабораторных весах общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200
г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение
других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в
настоящем стандарте. (Введен
дополнительно, Изм. № 4). 3.3. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5. Перед анализом продукт обезвоживают. Для этого около 20,00 - 25,00 г
фенола помещают в круглодонную или плоскодонную колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3 с припаянным или пришлифованным
воздушным холодильником длиной 20 - 30 см, диаметром 1,0 - 1,5 см и кипятят до
тех пор, пока пары воды вытеснятся из холодильника. Затем холодильник закрывают
пробкой с хлоркальциевой трубкой и охлаждают до 45 - 50 °С. (Измененная редакция, Изм. №
4). 3.4. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477. В качестве растворителя применяют
каменноугольный толуол по ГОСТ 9880
или каменноугольный ксилол по ГОСТ 9949. Объемы замеряют
с погрешностью не более 0,1 см3. 3.5. Определение массовой доли
нелетучих веществ 3.5.1. Применяемые приборы и посуда: чашка выпарительная
фарфоровая № 1 по ГОСТ
9147, диаметром 60 мм; лампа для сушки с зеркальным
покрытием на колбе или лампа накаливания электрическая общего назначения
мощностью 500 Вт по ГОСТ 2239; эксикатор по ГОСТ
25336 с прокаленным хлористым кальцием. 3.5.2. Проведение анализа Около 10,00 г фенола
помещают в фарфоровую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы при
температуре (120 ± 5) °С. Затем чашку с пробой помещают под лампу и испаряют
фенол при температуре (120 ± 5) °С. Температуру измеряют
у чашки на уровне ее дна. После испарения чашку с
остатком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают.
Результаты взвешивания пустой чашки и чашки с остатком записывают в граммах до
четвертого десятичного знака. Полноту испарения
контролируют повторным нагреванием чашки в течение 15 мин с последующим
взвешиванием. (Измененная редакция, Изм. №
4). 3.5.3. Обработка результатов Массовую долю нелетучих
веществ (Х) в процентах вычисляют по
формуле где т1 - масса нелетучего остатка,
г; т - масса навески
анализируемого фенола, г. За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,005 % для массовой доли нелетучих веществ до 0,03 и 0,006 %, для
массовой доли нелетучих веществ свыше 0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4). 3.6. Определение
растворимости в воде 3.6.1. Около 1,00 г фенола помещают в цилиндр с
пришлифованной пробкой вместимостью 25 - 50 см3 и растворяют при
взбалтывании в 20 см3 дистиллированной воды. После выдерживания в течение 30 мин полученный раствор
должен быть прозрачен. Допускается опалесценция. (Измененная редакция, Изм. №
4). 4.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1.
Каменноугольный фенол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии
с правилами перевозки грузов, утвержденными Министерством путей сообщения. (Измененная редакция, Изм. №
4). 4.2. (Исключен,
Изм. № 4). 4.3. Каменноугольный фенол в соответствии с классификацией опасных грузов
по ГОСТ 19433 относится к классу 6,
подклассу 6.1, шифр группы 6111. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4). 4.4. Расчет степени (уровня) заполнения цистерны производят с учетом
полного использования ее вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения
продукта при возможном перепаде температур в пути следования. 4.5. Фенол хранят в закрытых емкостях изготовителя (потребителя),
оборудованных приспособлениями для разогрева продукта до 50 - 60 °С. 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества поставляемого
фенола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий
транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения фенола - три месяца со дня изготовления. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3). 6.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Фенол - кристаллическая масса со специфическим фенольным запахом,
является пожароопасным и токсичным продуктом. Температура плавления около 40
°С. Температура вспышки фенола
75 °С, температура самовоспламенения 595 °С,
область воспламенения 0,3 - 2,4 % (по объему), температурные пределы
воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С. 6.2. Для тушения фенола используют тонкораспыленную воду, омыленную
химическую пену, воздушно-механическую и химическую пену, пену на основе ПО-11,
углекислый газ, песок. 6.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фенола в воздухе
рабочей зоны производственных помещений 0,3 мг/м3. При превышении ПДК возможно
отравление при вдыхании паров фенола или мелкой пыли, а также при
систематическом его попадании на кожу. Обладает резко выраженным раздражающим и
обжигающим действием на кожу и слизистые оболочки. (Измененная редакция, Изм. №
1). 6.4. При попадании фенола на одежду ее необходимо быстро и осторожно
снять. При попадании фенола на кожу - осторожно, не растирая, снять его с тела,
а затем обработать пораженные места 10 - 40 %-ным этиловым спиртом и тщательно
обмыть теплой водой с мылом. 6.5. При работе с фенолом необходимо использовать индивидуальные средства
защиты от попадания паров в организм и продукта на кожу и слизистые оболочки
(защитные очки, резиновые перчатки, фильтрующий промышленный противогаз или
респиратор с соответствующим фильтром, плотную спецодежду и спецобувь), а также
соблюдать меры личной гигиены. 6.6. При чистке аппаратов, а также при работе в цистернах, емкостях и
других замкнутых пространствах применяют специальный защитный костюм,
изолирующий противогаз типа ПШ-1, ДПА-5, ПШ-2-57 или дыхательный прибор АСМ. 6.7. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной
вентиляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрации не выше
предельно допустимой, а оборудование и коммуникации производственных процессов
по возможности герметизированы. В помещениях должна быть
вода (душ или ванна), аптечка с медикаментами и необходимое противопожарное
оборудование и инвентарь. 6.8. Отбор проб, их транспортировка в лабораторию и анализ должны
производиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению работ,
утвержденными в установленном порядке. При производстве фенола и
работе с ним должны соблюдаться требования безопасности в коксохимическом
производстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР. 6.9. Обезвреживание разлитого фенола проводят в соответствии с санитарными
правилами и временным классификатором токсичных промышленных отходов, утвержденными
Минздравом СССР. 6.8, 6.9. (Измененная редакция, Изм. № 4). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ: В.Е.
Привалов, С.Г. Павлонская, А.С. Непомнящая, М.К. Томашевская, Л.М. Харькина к.т.н., И.А. Клемешова,
В.Н. Затолокина 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 17.02.76 № 422 3. ВЗАМЕН ГОСТ 11311-65 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999
г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., марте 1980 г.,
июне 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-78, 5-80, 10-84, 10-90) СОДЕРЖАНИЕ |
|
|