|
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА
ССР ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ГОСТ 22387.3-77* ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1977 г.
№ 598 срок введения установлен с
01.0178 Проверен в 1985 г.
Постановлением Госстандарта от 11.12.85 № 3912 срок действия продлен до 01.01.92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт
распространяется на газы природные и устанавливает абсорбционный метод
определения содержания кислорода. Сущность
метода заключается в поглощении кислорода раствором пирогаллола А из газа,
предварительно освобожденного от кислотных компонентов, и определении объема
поглощенного кислорода. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1.
Для определения объемной доли кислорода применяют: комплект
лабораторного оборудования для газовых анализов типа КГА 1 или КГА 2 по ТУ 92
891.006-90; калия
гидроокись по ГОСТ 24363-80,
раствор 1 : 2; пирогаллол
А, щелочной раствор, для приготовления которого растворяют 24 г пирогаллола А в
160 см3 21 %-ного раствора гидроокиси калия; воду
дистиллированную по ГОСТ 6709-72; метиловый
оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор; жидкости
запирающие: натрий
хлористый по ГОСТ 13830-84, насыщенный раствор, или кальций хлористый,
насыщенный раствор. Растворы подкисляют несколькими каплями серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и
подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; или
другие запирающие жидкости, не растворяющие и не вступающие в реакцию с
определяемым компонентом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1.
Газоанализатор собирают и проверяют по инструкции по эксплуатации прибора. 2.2.
Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором гидроокиси
калия, а другой - раствором пирогаллола А. 2.3.
Измерительную бюретку и уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором
хлористого натрия или хлористого кальция. 2.4.
Проверяют герметичность прибора. (2.3, 2.4 - Введены дополнительно, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1.
Резиновой трубкой газоанализатор присоединяют к источнику испытуемого газа,
набирают в измерительную бюретку около 100 см3 газа, бюретку
отключают от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Набор газа в бюретку и
удаление его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем удаленного газа
составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр), соединяющий
газоанализатор с источником испытуемого газа. 3.2.
В бюретки от последней набранной порции газа отмеряют 100 см3, пользуясь
для измерения объема правой градуированной шкалой. Объем газа в бюретке
измеряют по истечении 1 мин, после набора в нее газа. Измерение проводят по
нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом ее уровень с
уровнем жидкости в уравнительной склянке. 3.3.
Газ из бюретки посредством уравнительной склянки перемещают в первый
поглотительный сосуд с раствором гидроокиси калия и обратно, сопровождая
поглощение кислотных компонентов периодическими замерами газа по левой шкале
бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении постоянных показаний
шкалы. Кислород
поглощают щелочным раствором пирогаллола А во втором сосуде, куда перемещают
газ из бюретки. Поглощение кислорода выполняют аналогично поглощению кислотных
компонентов. Примечание. Каждую вновь приготовленную порцию
щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10 перемещений
50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении должны давать
содержание кислорода в воздухе не менее 20 % (по объему). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
Объемную долю кислорода в испытуемом газе (X)
в процентах вычисляют по формуле где V1
- объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, см3; V2 - объем газа в бюретке после
поглощения кислорода, см3; V - объем газа, взятый в бюретку
для анализа, см3. 4.2.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Два
результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает
0,2 %. 5.2. Воспроизводимость метода
Два
результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются
достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними
не превышает 0,3 %. (Раздел 5 - Введен
дополнительно, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ |
|
|