|
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР ПЕСОК
КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ Метод определения диоксида кремния ГОСТ 22552.1-77 Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата
введения 01.01.79 Настоящий стандарт
распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц,
предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод
определения массовой доли диоксида кремния. Сущность метода
заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 -
1200 °С с учетом потерь при прокаливании. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ
22552.0. (Измененная редакция,
Изм. № 2). 2. АППАРАТУРА И
РЕАКТИВЫ
2.1.
Для проведения анализа применяют: весы лабораторные по ГОСТ
24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания
200 г; тигли платиновые №
100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563; чашки платиновые №
118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563; шпатели платиновые №
11 или 12 по ГОСТ 6563; печь муфельную с
терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1200 °С; эксикатор по ГОСТ
25336; баню песчаную или
воздушную; кислоту серную по
ГОСТ 4204; кислоту
фтористоводородную марки А, ос.ч; кальций хлористый
плавленый; гири Г-2-210 по ГОСТ 7328. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА
3.1. Навеску песка
массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают
при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения
постоянной массы. Прокаленный остаток в
тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 - 1,5 см3
серной и 7 - 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно
перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане
при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до
возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и
пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 - 10 см3
фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения
навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой
производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем,
обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха. После прекращения
выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при
1000 - 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 20 мин до достижения постоянной массы. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю
диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с навеской после
прокаливания, г; m2
- масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г; m3
- масса пустого прокаленного
тигля, г; m - масса навески пробы, г; K - эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 4.2. Эмпирический
коэффициент (K) определяют следующим образом: K = 1,0 при K = 0,90 при K = 0,80 при K = 0,75 при K = 0,70 при 4.3. Допускаемое
расхождение между результатами двух параллельных определений не должно
превышать 0,30 % при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0 %. (Измененная
редакция, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов
СССР РАЗРАБОТЧИКИ Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н.
Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук 2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329 3.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Постановлением
Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия 6. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92) |
|
|
|
|
