|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы
испытаний Часть 2 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения оксида железа ГОСТ 20300.5-90 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г. В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Настоящий
стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа
(при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных
бадделеито-корундовых изделиях. 1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
20300.1. 2.
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода Метод
основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый
цвет. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колориметр
фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773, 1 М раствор. Кислота
сульфосалициловая по ГОСТ 4478,
раствор с массовой долей 20 %. Кислота
соляная по ГОСТ 3118, раствор с
массовой долей 10 %. Аммиак
водный по ГОСТ
3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %. Квасцы
железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч. Метиловый
красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Стандартные
растворы железа. Раствор
А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды,
подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор
водой до 1 дм3. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида
железа. Раствор
Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида
железа. Раствор В
готовят разбавлением раствора Б в 10 раз. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг оксида
железа. Точную
концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана
вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3
стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100 - 150 см3
и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный
осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором
азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до
отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800 - 850
°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и
вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический
сантиметр. Для
приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч.
или карбонильное железо ос.ч. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см3 раствора,
полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.
2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с
раствором для колориметрирования прибавляют 10 см3 1 М раствора
хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и
аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3,
после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый. Величину
оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по
отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (λ = 450
нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида
железа (III)
определяют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочных графиков Для
определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в
интервале концентраций 0,1 - 1 мг оксида железа в 100 см3 раствора,
второй - в интервале концентраций 0,01 - 0,1 мг оксида железа на 100 см3
раствора. Построение
первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб
вместимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5,
6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см3
1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой
окраски раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный
раствор готовят, как указано в п. 2.3.1. Каждый
раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют. По
найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
железа строят градуировочный график. Построение
второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для
его построения берут раствор В. 3.
1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода Метод
основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с
1,10-фенантролином (λ = 508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются
до Fe2+
солянокислым гидроксиламином. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колориметр
фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Кислота
соляная по ГОСТ 3118. Аммиак
водный по ГОСТ
3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %. Кислота
уксусная по ГОСТ
61. Гидроксиламин
гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор
с массовой долей 10 %. Натрий
уксуснокислый по ГОСТ 199,
раствор с массовой долей 40 %. 1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей
1 %. Ацетатный
буферный раствор с pH 5,0: 38
г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6,7 см3
уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости добавляют уксусную
кислоту или щелочь. Квасцы
железоаммонийные, х.ч. Стандартные
растворы железа готовят, как указано в п. 2.2. Бумага индикаторная
универсальная. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см3 раствора,
полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, п.п. 2.3, 3.4, переносят
его в мерную колбу вместимостью 100 см3. 3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см3 раствора
гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH
контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10
см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с
λ = 520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см3.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,
приготовленный так же, как испытуемый раствор. Массовую
долю оксида железа (III) в
испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику. 3.3.3. Построение градуировочного графика В мерные
колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6,
7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3
оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как
указано в п. 3.2.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям
оксида железа (II) строят
градуировочный график. 4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле где m1 - количество оксида железа в
аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора,
см3; m - масса пробы, г; V1 - объем
аликвотной части, см3. 4.2. Допускаемые расхождения между результатами
параллельных определений не должны превышать 0,005 % - при содержании оксида
железа в пробе менее 0,1 % и 0,010 % - при содержании оксида железа в пробе
более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата
анализа составляет ± 0,01 %. При
разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд.
техн. наук;
В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ |
|
|